甲基硅树脂可直接由甲基三氯硅烷水解制备，也可由甲基三乙氧基硅烷制备。
1 由甲基三氯硅烷水解制备甲基硅树脂
甲基三氯硅烷直接与水反应即可生成甲基硅树脂。但由于甲基三氯硅烷中含有三个活泼的Cl原子，水解缩聚反应速度极快，尤其是在反应温度较高、盐酸浓度大的条件下进行水解反应，得到的甲基硅树脂往往是高度交联、不溶不熔的白色固体。为制得可溶可熔的产品，通常需在较缓和的条件，如过量的冰－水或有机溶剂中进行水解反应。
1.1 在冰－水中制备甲基硅树脂
在搅拌器转速为200～240 r/min的耐酸反应釜中，加入 13份冰－水混合物，开动搅拌，使釜温降到0 ℃，然后将1份甲基三氯硅烷以较快的速度均匀地加入；加料过程必须严格控制反应温度不超过0 ℃。加料完毕搅拌1 min，然后沉降4～5 h，沉降过程温度保持在0 ℃左右。沉降后，除去表面的絮状物，倾出上层盐酸溶液；在搅拌下缓缓加入70 ℃热水，随着水量的增加，树脂凝集成白色粉状物。将凝聚物用70 ℃热水洗涤至中性，然后风干或真空干燥，所得甲基硅树脂具有以下性能：
外观：易粉碎白色固体
溶解性：乙醇中全溶
软化点：40～47 ℃
凝胶时间（150 ℃）：9 min
储存期（室温下）：2～7 d
将其与石棉、石英粉等填料在双辊机上加热、混炼，可制成耐热性、耐电弧优异的模塑料，用于加工耐电弧绝缘电器元件。
1.2 在有机溶剂中制备甲基硅树脂
工业生产中，甲基三氯硅烷的水解缩聚反应是在有机溶剂中进行的。常用溶剂有：甲苯、二甲苯、异丙醇、正丁醇等。
具体操作方法是：将600份甲基三氯硅烷加到540份甲苯、118份水、27份气相法白炭黑组成的糊状物中进行水解反应；反应完后过滤、除酸，得到135 份甲基硅树脂。该产品25 ℃下的粘度为600 mPa。s，室温放置3 h即固化成不溶不熔物；若低温放置（0 ℃以下）或配成溶液，储存期可延长至 6～12个月。
此产品可用作非透明材料如多孔石材、木材制品的防潮、耐磨、防风化表面涂料。
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